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电位滴定仪原理是什么?怎么评估结果?
  • 发布日期:2020-02-12      浏览次数:3
    •   电位滴定仪是具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪,采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成,除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行通过颜色判断终点的传统滴定,覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。仪器可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。
       
        电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
       
        电位滴定仪分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。
       
        在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,精确测量时要采用二点标定法。本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
       
        功能:
       
        1.采用液晶显示屏,中文操作界面,能显示有关测试参数和测量结果;
       
        2.具预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能,且可根据用户习惯生成专用滴定模式;
       
        3.选用不同的电极可进行:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH测量;
       
        4.搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速,低噪音;
       
        5.有RS-232通讯接口,可接TP-16,打印测试数据、滴定曲线和计算结果;
       
        6.选用雷磁滴定专用软件可与计算机通讯,可在计算机上即时显示。另可对滴定模式进行编辑和修改,实现遥控操作,并进行多种统计结果的计算;
       
        7.滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行多种滴定反应;
       
        终点滴定和等当点滴定有何区别?
       
        答:终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
       
        等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
       
        曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
       
        滴定仪中有哪些曲线评估方法?
       
        答:对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
       
        不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(hao是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
       
        小值(大值)曲线的典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到大,即光递量小。用一个专用的评估方法确定曲线的小值(“MINIMUM”)。评估大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
       
        分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的大值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素C的测定(电量滴定)。
       
     
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